Augstas tīrības pakāpes 1,1,3-trihloracetona preparāts

Kopsavilkums: acetona katalizēts hlorīds un iegūts, kristalizējot ar šķīdinātāju 1,1,3-trihloracetonā ar augstu tīrības pakāpi, kas nav mazāka par 99,0%, ar iznākumu 45%o Atslēgvārdi:1,1,3-trihloracetons;sintēze;augsta tīrība

----------.Priekšvārds

1,1,3■trihloracetons ir svarīgs starpprodukts folijskābes ražošanā.Pašlaik 1,1,3.acetons trihloracetons,gars ražošanas cikls(48 stundas),slikta selektivitāte,maza raža,1,1,3- trihloracetona saturs ir tikai aptuveni 17%, pēc ūdens ekstrakcijas tā saturs ir tikai 51,9%. Un ražošanas izmaksas ir augstas, produkta korekcija ir zema. Tas viss rada augstas vietējās folijskābes ražošanas izmaksas, ir grūti uzlabot saturu un citas. problēmas.Autors izlasījis lielu skaitu pašmāju un ārvalstu dokumentu.Pēc daudziem eksperimentiem un pētījumiem mēs pievienojām katalizatoru un kontrolējām fou hlora ātrumu, samazinot reakcijas laiku līdz 1,1,3-3 trihloracetonam 24 stundās un 1,1,3-3 trihloracetona kristalizāciju ar tīrību lielāku par 99%, un raža vairāk nekā 45%.

II.Eksperimentālā daļa

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentālie soļi

Četru kaklu kolbā ar 500 ml sfērisku kondensatoru tika maisīts noteikts daudzums acetona un katalizatora un ievadīts hloram 10–30 W reakcijas temperatūrā. Sāciet noteikt laiku, pārtrauciet hlora izvadīšanu vairākas stundas pēc reakcijas un turpiniet. Maisot 1 stundu. Iegūtajam maisījumam pievienoja īpašu šķīdinātāju līdzīgu materiālu, maisīja 1 stundu, atdzesējot līdz 10°C kristalizācijai, ekstrahējot 1,1,3-trihloracetonu.

1. 1,1,3.Selektīva trihloracetona tīrības noteikšana

Varin 3700 gāzu hromatogrāfs, QF・1 uzpildes kolonna un FID detektors tika izmantoti, lai selektīvi noteiktu produkta un hlorīda šķīduma tīrības peļņu.

1. Diskusijas rezultāti
2. Katalizatora ietekme uz hlorīda selektivitāti parādīja acetona hlorēšanas selektivitāti

Liela ietekme, 1. tabulā ir norādīts eksperimentālo rezultātu kopums. No 1. tabulas 1,1,3-trihloracetona minimālā selektivitāte ir ievērojami palielināta (apmēram 19,1%) bez katalizatora, un

　　salikto amīnu katalizators ir labākais, līdz 57,5%o. Testa apstākļi: Innl acetons, 3nr) l hlors, katalizators 0,6 g, temperatūra 1030 ° C,

laiks 18 stundas.12 stundu laikā va:3,9 Cao h;2

〜7 stundas, vq: 27 Cao h;7〜18 stundas, VQ: 3,9 līdz h. 1. tabula. Katalizatora ietekme uz produkta selektivitāti

1. Hlora caurplūdes ātruma ietekme uz reakciju

Eksperimentā atklājās, ka viendabīgam hlora produktam ir slikta selektivitāte, kas ievērojami uzlaboja produkta selektivitāti un ražu.