Kopsavilkums: acetona katalizēts hlorīds un iegūts, kristalizējot ar šķīdinātāju 1,1,3-trihloracetonā ar augstu tīrības pakāpi ne mazāk kā 99,0%, ar iznākumu 45%o Atslēgvārdi:1,1,3-trihloracetons;sintēze;augsta tīrība

———-. Priekšvārds

1,1,3■trihloracetons ir svarīgs starpprodukts folijskābes ražošanā.Pašlaik 1,1,3.acetona trihloracetons,gars ražošanas cikls(48 stundas),slikta selektivitāte,maza raža,1,1,3- trihloracetona saturs ir tikai aptuveni 17%, pēc ūdens ekstrakcijas tā saturs ir tikai 51,9%. Un ražošanas izmaksas ir augstas, produkta korekcija ir zema. Tas viss rada augstas vietējās folijskābes ražošanas izmaksas, ir grūti uzlabot saturu un citas. problēmas.Autors izlasījis lielu skaitu pašmāju un ārvalstu dokumentu. Pēc daudziem eksperimentiem un pētījumiem mēs pievienojām katalizatoru un kontrolējām hlora ātrumu, samazinot reakcijas laiku līdz 1,1,3-3 trihloracetonam 24 stundās un 1,1,3-3 trihloracetona kristalizāciju ar tīrību virs 99%, un raža vairāk nekā 45%.

II. Eksperimentālā daļa

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentālie soļi

Četru kaklu kolbā ar 500 ml sfērisku kondensatoru tika maisīts noteikts daudzums acetona un katalizatora un ievadīts hloram 10–30 W reakcijas temperatūrā. Sāciet noteikt laiku, pārtrauciet hlora izvadīšanu vairākas stundas pēc reakcijas un turpiniet. Maisot 1 stundu. Iegūtajam maisījumam pievienoja īpašu šķīdinātāju līdzīgu materiālu, maisīja 1 stundu, atdzesējot līdz 10°C kristalizācijai, ekstrahējot 1,1,3-trihloracetonu.

1. 1,1,3.Selektīva trihloracetona tīrības noteikšana

Lai selektīvi noteiktu produkta un hlorīda šķīduma tīrības peļņu, tika izmantots Varin 3700 gāzu hromatogrāfs, QF・1 uzpildes kolonna un FID detektors.

1. Diskusijas rezultāti
2. Katalizatora ietekme uz hlorīda selektivitāti parādīja acetona hlorēšanas selektivitāti

Liela ietekme, 1. tabulā ir norādīts eksperimentālo rezultātu kopums. No 1. tabulas 1,1,3-trihloracetona minimālā selektivitāte ir ievērojami palielināta (apmēram 19,1%) bez katalizatora, un

　　salikto amīnu katalizators ir labākais, līdz 57,5%o. Testa apstākļi: Innl acetons, 3nr) l hlors, katalizators 0,6 g, temperatūra 1030 ° C,

laiks 18 stundas.12 stundu laikā va:3,9 Cao h;2

〜7 stundas, vq: 27 Cao h;7〜18 stundas, VQ: 3,9 līdz h. 1. tabula. Katalizatora ietekme uz produkta selektivitāti

1. Hlora caurlaides ātruma ietekme uz reakciju

Eksperimentā atklājās, ka viendabīgam hlora produktam ir slikta selektivitāte, ievērojami uzlabojot produkta selektivitāti un ražu.

2. tabulā ir norādīta testa datu kopa.

2. tabula Hlora caurlaidības ātruma ietekme uz produkta selektivitāti

Tests^stāvoklis:]Petri trauciņš 1 acetons, katalizators: kompozītu klase 0,6go

Eksperimentā tika konstatēts, ka fluhlors bija agri (12 stundas) un vēlāk (8 24 h), lielākā daļa hlora izplūst, ka reakcija bija lēna un vide (28 h) bija ātra. Kad hlora gāze tiek apturēta, produkta selektivitāte un iznākums. ir ievērojami samazinātas.Rezultāti parādīja, ka 1,1,3 ražo daudz lēnāk nekā

1,1-dihloracetons.Reakcijas laikā ar

hlorīds, hlorīds, acetons, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

tas ir_II.hlorēšana uz submetilgrupu bija daudz

ātrāk nekā uz metilgrupas. Tāpēc

autors uzskata, ka acetona hlorīda ģenerēšanas procesa reakcijas process ir:

Reakciju veic ar V1 1 2-5 kā galveno procesu.

Saskaņā ar 2. tabulas datiem katra posma reakcijas ātruma secība ir

　　V2^”3^1 2 5>V4

Atkarībā no katra soļa reakcijas ātruma,

No 3. tabulas datiem redzams, ka nelielās viršanas temperatūras starpības dēļ starp 1,1,3 trihloracetonu un blakusproduktiem parasti ir grūti atdalīt ūdeni, un atdalīšana ir vienkāršs līdzeklis. produktus var noņemt, tīrība ir sarežģīta

mēs kontrolējam hlora caurlaides ātrumu katrā posmā,

lai sasniegtu mērķi samazināt hlora caurlaides laiku un kavēt selektivitāti, palielinot sekundārās reakcijas ātrumu par 1,1,3 trihloracetonu.

1. Hidrētu kristālu attīrīšana Saskaņā ar literatūru, parasti

acetona hlorīda šķidrumu ekstrahē vai attīra ar ūdeni, lai palielinātu 1,1,3-trihloracetona saturu, un autors izmantoja 1,1,3-trihloracetonu, lai kristalizētu no citiem blakusproduktiem.

3. tabulā ir norādīta produkta tīrība, kas iegūta ar dažādām atdalīšanas metodēm.

3. tabula. Produkta tīrība, kas iegūta, izmantojot dažādas atdalīšanas metodes

lai vēl vairāk uzlabotu.Produkta tīrība sasniedz virs 99%, un iznākums ir arī visaugstākais vairākās metodēs, līdz 45%o.1 Metodei nepieciešams 1,1,3-trihloracetona saturs K vairāk nekā 50% hlorīda. Solutiono.

Izvēlieties piemērotu savienojuma amīna katalizatoru, kontrolējiet lēnu hlora bloķēšanu agrīnā un vēlā 10–30 ° C temperatūrā, var iegūt 1,1,3-trihloracetona hlorīdu, kas attīrīts ar īpašu šķīdinātāja kristalizāciju, iegūt kristālisku produktu ar ne mazāku par 99,0% ar iznākumu. 45%, bet 1,1,3-trihloracetonam hlorīda šķīdumā jābūt lielākam par 50%o.Atēnas izpilddirektors

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

izpilddirektors@mit-ivy.com

　　ADD: Dzjansu province, Ķīna