Kopsavilkums: ar acetonu katalizēts hlorīds, iegūts ar šķīdinātāja kristalizāciju 1,1,3-trihloracetonā ar augstu tīrības pakāpi, kas nav mazāka par 99,0%, ar 45% iznākumu. Atslēgvārdi: 1,1,3-trihloracetons; sintēze; augsta tīrības pakāpe.

———-. Priekšvārds

1,1,3■trihloracetons ir svarīgs starpprodukts folskābes ražošanā. Pašlaik 1,1,3-acetona trihloropetonam ir ilgs ražošanas cikls (48 stundas), slikta selektivitāte, zema raža, 1,1,3-trihloropetona saturs ir tikai aptuveni 17%, pēc ūdens ekstrakcijas tā saturs ir tikai 51,9%. Ražošanas izmaksas ir augstas, produkta korekcija ir zema. Tas viss noved pie augstām folskābes ražošanas izmaksām vietējā tirgū, grūtībām uzlabot saturu un citām problēmām. Autors izlasīja lielu skaitu vietējo un ārvalstu dokumentu. Pēc daudziem eksperimentiem un pētījumiem mēs pievienojām katalizatoru un kontrolējām hlora ātrumu, samazinot reakcijas laiku līdz 1,1,3-3 trihloropetonam 24 stundās, un 1,1,3-3 trihloropetona kristalizācijai ar tīrību, kas lielāka par 99%, un raža vairāk nekā 45%.

II. Eksperimentālā daļa

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　C HaCC Ha + Cl: — Cl CH .₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentālie soļi

Četrkaļu kolbā ar 500 ml sfērisku kondensatoru noteikts daudzums acetona un katalizatora tika maisīts un pievienots hloram reakcijas temperatūrā 10–30 W. Sāciet maisīšanu, pārtrauciet hlora padevi vairākas stundas pēc reakcijas un turpiniet maisīt 1 stundu. Iegūtajam maisījumam pievienoja īpašu šķīdinātāju, piemēram, materiālu, maisīja 1 stundu, atdzesējot līdz 10 °C kristalizācijai, ekstrahējot 1,1,3-trihloracetonu.

1. 1,1,3. Trihloracetona tīrības selektīva noteikšana

Produkta un hlorīda šķīduma tīrības pakāpes selektīvai noteikšanai tika izmantots Varin 3700 gāzu hromatogrāfs, QF・1 uzpildes kolonna un FID detektors.

1. Diskusijas rezultāti
2. Katalizatora ietekme uz hlorīdu selektivitāti parādīja acetona hlorēšanas selektivitāti

Liela ietekme, 1. tabulā ir uzskaitīti eksperimentālie rezultāti. No 1. tabulas 1,1,3-trihloracetona minimālā selektivitāte ir ievērojami palielinājusies (aptuveni par 19,1%) bez katalizatora, un

　　Vislabākais ir savienojuma amīna katalizators, līdz pat 57,5%. Testa apstākļi: Innl acetons, 3nr) l hlors, katalizators 0,6 g, temperatūra 1030°C.

laiks 18 stundas. 12 stundu laikā va:3,9 Cao h;2

〜7 stundas, vq: 27 Cao₂h; 7〜18 stundas, VQ: 3,9 līdz h. 1. tabula. Katalizatora ietekme uz produkta selektivitāti

1. Caurplūdes hlora ātruma ietekme uz reakciju

Eksperimentā tika atklāts, ka vienmērīgam hloram ir slikta produkta selektivitāte, ievērojami uzlabojot produkta selektivitāti un ražu.

2. tabulā ir uzskaitīti testa dati.

2. tabula. Hlora caurplūdes ātruma ietekme uz produkta selektivitāti.

Testa apstākļi: Petri trauciņš 1, acetons, katalizators: 0,6 g kompozītmateriāla klase

Eksperimentā tika atklāts, ka fluhlors izdalījās agri (12 stundas) un vēlāk (8–24 stundas), lielākā daļa hlora izplūda, reakcija bija lēna un vide (28 stundas) bija ātra. Kad hlora gāzes padeve tiek pārtraukta, produkta selektivitāte un raža ievērojami samazinās. Rezultāti parādīja, ka 1,1,3 ražojās daudz lēnāk nekā

1,1-dihloracetons. Reakcijas laikā ar

hlorīds, hlorīds, acetons, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

tas ir_II.hlorēšana submetilgrupā bija daudz

ātrāk nekā metilgrupā. Tāpēc

Autors uzskata, ka acetona hlorīda ģenerēšanas procesa reakcijas process ir:

Reakcija tiek veikta, izmantojot V1 1 2-5 kā galveno procesu.

Saskaņā ar 2. tabulas datiem katra soļa reakcijas ātruma secība ir

　　V2^”3^1 2 5>V4

Atkarībā no katra soļa reakcijas ātruma,

No 3. tabulas datiem var redzēt, ka nelielās viršanas temperatūras atšķirības starp 1,1,3-trihloracetonu un blakusproduktiem parasti ir grūti atdalīt ūdens ekstrakciju, un atdalīšana ir vienkāršs veids. Lai gan lielāko daļu I produktu var atdalīt, tīrības pakāpe ir sarežģīta.

mēs kontrolējam hlora padeves ātrumu katrā posmā,

lai sasniegtu mērķi samazināt hlora caurplūdes laiku un kavēt selektivitāti, palielinot sekundārās reakcijas ātrumu ar 1,1,3 trihloracetonu.

1. Hidratētu kristālu attīrīšana. Saskaņā ar literatūru, parasti

Acetona hlorīda šķidrums tiek ekstrahēts vai rafinēts ar ūdeni, lai palielinātu 1,1,3-trihloracetona saturu, un autors izmantoja 1,1,3-trihloracetonu kristalizācijai no citiem blakusproduktiem.

3. tabulā ir norādīta ar dažādām atdalīšanas metodēm iegūtā produkta tīrība.

3. tabula. Produkta tīrība, kas iegūta ar dažādām atdalīšanas metodēm

lai vēl vairāk uzlabotu. Produkta tīrība sasniedz vairāk nekā 99%, un arī raža ir visaugstākā vairākās metodēs, līdz pat 45%.1 Metodei ir nepieciešams 1,1,3-trihloracetona saturs K vairāk nekā 50% hlorīda šķīdumā.

Izvēlieties atbilstošu savienojuma amīna katalizatoru, kontrolējiet lēnu hlora bloķēšanu sākumā un beigās 10–30 °C temperatūrā, var iegūt 1,1,3-trihloracetona hlorīdu, attīrot to ar īpašu šķīdinātāja kristalizāciju, iegūstot kristālisku produktu ar ne mazāk kā 99,0%, ar ražu 45%, bet 1,1,3-trihloracetona saturam hlorīda šķīdumā jābūt lielākam par 50%.Atēnas izpilddirektors

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry Co., Ltd.

izpilddirektors@mit-ivy.com

　　PIEVIENOT: Dzjansu province, Ķīna