No vienas puses, izgudrojums nodrošina 1,1,3-trihloracetona attīrīšanas metodi, kur metode ietver šādus soļus

Zibspuldze:

(1) Neattīrīts 1,1,3-trihloracetons, sajaukts ar ūdeni;

(2) Augšējā šķīduma pārkristalizācija pēc nostādināšanas; Kā arī

(3) pārkristalizētie cietie kristāli tiek filtrēti un mazgāti ar ūdeni;

Kur (1) solī minētā neattīrītā 1,1,3-trihloracetona svara attiecība pret ūdens daudzumu ir 1.0,1–2).

Vēlams, lai (1) solī 1,1,3-trihloracetona jēlprodukta svara attiecība pret ūdens daudzumu būtu 1:

(0,4–0,6), tālāk optimizēts kā 1:0,5; Saskaņā ar izgudrojumu 1,1,3-trihloracetona jēlprodukta un ūdens deva tiek kontrolēta iepriekš minētajā veidā.

Var iegūt augstas tīrības pakāpes 1,1,3-trihloracetonu.

Saskaņā ar šo izgudrojumu, (1) solī 1,1,3-trihloracetona neattīrīto produktu un ūdeni var pagatavot 10–50 ℃ temperatūrā.

Maisiet 10–30 minūtes šādos apstākļos un pēc tam ļaujiet nostāvēties 10–30 minūtes; vēlams, lai 1. posmā minētais 1,1,3-trihlorpropils

Neapstrādāts ketons tika sajaukts ar ūdeni 30–35 ℃ temperatūrā 25–30 minūtes un pēc tam nostādināts 10–15 minūtes; šajā izgudrojumā

, izmantojot 1,1,3-trihloracetona neattīrītu vielu kā izejvielu, reakcijas katlā, sajaucot ar ūdeni, pēc nostādināšanas maisot noteiktā temperatūrā

Delaminācija. Pēc delaminācijas apakšējais eļļas slānis tiek noņemts, galvenokārt noņemot augsta hlora piemaisījumus un atstājot augšējo šķīdumu vēlākai izmantošanai.

Saskaņā ar izgudrojumu, (1) solī neattīrītu 1,1,3-trihloracetonu sajauc ar ūdeni un to var arī maisīt

Apstākļi, kuros nav īpašu ierobežojumu attiecībā uz maisīšanas apstākļiem un aprīkojumu, ja vien 1,1,3-trihloracetonu var rupji apstrādāt.

Produktu var vienmērīgi sajaukt ar ūdeni. Vēlams maisīšanas ātrums ir 100–300 apgr./min.

Šajā izgudrojumā ūdens vēlams ir dejonizēts ūdens.

Saskaņā ar izgudrojumu, (2) solī pārkristalizācijas apstākļi var būt šādi: temperatūra no 0 līdz 35 ℃, laiks no 0,5 līdz

10 stundas, vēlams, pārkristalizāciju veic ar maisīšanas ātrumu 50–300 apgr./min; Vēlams, lai pārmezglojums tiktu veikts

Kristalizācijas procesā pievieno arī ūdeni, kur ūdens tiek pievienots ar ātrumu 200–600 ml/min; Šādos apstākļos rekristalizācijas efektivitāte

Augļi ir labi.

[0034] Turklāt optimāli pārkristalizācijas apstākļi ir: temperatūra 10–15 ℃, laiks 2–3 stundas un pārkristalizācijas apstākļi

Kristālu maisa ar ātrumu 100–200 apgr./min, un ūdeni pievieno ar ātrumu 300–500 ml/min.

Šādos apstākļos rekristalizācijas efekts ir labāks.

Šajā izgudrojumā (2) solī aprakstītā rekristalizācijas temperatūra ir zemāka nekā 1,1,3-trihloracetonam (1) solī.

Temperatūra, kādā produkts tiek sajaukts ar ūdeni.

Saskaņā ar izgudrojumu (3) solī reakcijas maisījumu pēc (2) soļa var izfiltrēt ar slēgta spiediena filtru vai arī to var

Cietos kristālus iegūst, tieši presējot caur sieta plāksni reaktora apakšā. Šajā izgudrojumā vēlams izmantot gaisu un/vai slāpekli.

Spiediena filtrēšana, spiediena filtrēšanai labāk izmantot slāpekli, un spiediens var būt 0,1–0,2 MPa, vēlams 0,12–

0,18 MPa.

Saskaņā ar izgudrojumu, pēc spiediena filtrācijas nogulsnēto kristālu mazgā ar ūdeni, kur minētais ūdens tiek mazgāts

Nav konkrētu ierobežojumu, piemēram, varat izvēlēties 1–2 kg ūdens izsmidzināšanas mazgāšanas 2–25 ℃ temperatūrā un izsmidzināt

Nav konkrēta ātruma ierobežojuma.

Saskaņā ar izgudrojumu 1,1,3-trihloracetona neattīrītā produkta tīrība var būt 50–65 masas %.

Norādījumu 3./6. lappuse

5

KN 109516908 A

5

No otras puses, šis izgudrojums nodrošina arī folskābi, ko pagatavo ar jebkuru no iepriekš aprakstītajām metodēm.

Folijskābes pagatavošanai tieši izmanto 1,1,3-trihloracetona ūdens šķīdumu.

Attīrīšanas metodes darbību, piemēram, stratificēto ekstrakciju, kristalizācijas filtrēšanu utt., var veikt slēgtā sistēmā.

Videi draudzīgs un ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos, nerada organiskos šķīdinātājus un organiskās izplūdes gāzes; Turklāt attīrīšanas metode

Attīrīšanas procesā netiek ievadīti organiskie šķīdinātāji, un piemaisījumi ar augstu hlora saturu tiek noņemti, tāpēc folskābes kvalitātei nav nekādu risku.

Metodē kā kristalizācijas šķīdinātāju izmanto ūdeni, un attīrīts 1,1,3-trihloracetona ūdens šķīdums tiek tieši izmantots folskābes ražošanai.

Folijskābes kopējo ražu var palielināt par 5 svara%, un tīrība pārsniedz 99,2 svara%, kas var nodrošināt augstu kvalitāti.

No folskābes.

Izgudrojums ir detalizēti aprakstīts, izmantojot turpmāk minētos īstenošanas piemērus.

[0042] Turpmākajos iemiesojumos un proporcijās, ja vien nav norādīts citādi, izmantotie materiāli ir pieejami komerciāli, ja vien nav norādīts citādi.

Izmantotā metode ir tradicionālā metode šajā jomā.

Gāzu hromatogrāfijas modelis bija GC-2014, kas iegādāts no Shimadzu Company.

Ar šī izgudrojuma attīrīšanas metodi [0047] iegūtais 1,1,3-trihloracetons tiek attīrīts 50 litru reaktorā, kas aprīkots ar filtra sieta plāksni apakšā [0048]. Vispirms reakcijas katlā 1,1 tīrības pakāpe ir 65 masas %, 20 kg 3-trihloracetona un 10 kg ūdens sajauc 24 stundas, maisot 12 minūtes ar maisīšanas ātrumu 200 apgr./min, maisīšanas procesā pievieno ūdeni ar ātrumu 300 ml/min, un pēc tam maisījumu nostādina 10 minūtes, atdala no apakšējā eļļas slāņa, lai noņemtu piemaisījumus ar augstu hlora saturu; Otrkārt, augšējā slāņa šķīduma temperatūra tiek pazemināta līdz 5 °C un maisa 2 stundas ar maisīšanas ātrumu 100 apgr./min. Pēc tam cieto kristālu iegūst tieši caur sieta plāksni reakcijas katla apakšā, izmantojot slāpekļa spiediena filtrāciju 0,1 MPa spiedienā, un pēc tam apsmidzina un mazgā ar 2 kg auksta ūdens. 1,1,3-trihloracetona mitrais svars bija 9,8 kg, un hromatogrāfiskā tīrība (GC) bija 96,8 svara % [0051]. Šajā attīrīšanas metodē iesaistītās darbības, piemēram, statiskā stratifikācija, augsta hlora piemaisījumu atdalīšana, kristalizācija, filtrēšana un mazgāšana ar ūdeni, var veikt slēgtā sistēmā, kas ir videi draudzīga un ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos, kā arī nerada organisko šķīdinātāju un organisko atgāzu atkritumus [0052]. Turklāt, tā kā attīrīšanas metode neizmanto organiskos šķīdinātājus un attīrīšanas procesā tiek izmantots augsts hlora saturs piemaisījumu noņemšanai, folskābes kvalitātei nav riska, bet arī, izmantojot ražošanā izmantotās 1,1,3-folijskābes, kas savstarpēji saistīta ar acetonu un ūdenī izšķīdinātu skābe, pagatavošanas piemēru, kas ļauj to izmantot, lai uzlabotu kopējo ražu par 5 svara % un tīrību 99,5 svara %. 2. piemērs [0054]. Šajā iemiesojumā teikts, ka ar šī izgudrojuma attīrīšanas metodi [0055] sagatavotais 1,1,3-trihloracetons tiek attīrīts 50 litru reaktorā, kas aprīkots ar filtra sieta plāksni apakšā [0056]. Vispirms reaktorā sajauc 1,1 ar 50 % tīrību, 3-trihloracetonu 20 kg un 4 kg ūdens, maisot 15 minūtes 45 °C temperatūrā ar maisīšanas ātrumu 300 apgr./min. Maisīšanas procesā pievieno ūdeni ar ātrumu 300 ml/min, un pēc tam maisījumu nostādina. 15 minūtes, atdalīts no apakšējā eļļas slāņa, noņem piemaisījumus ar augstu hlora saturu; Otrkārt, augšējā slāņa šķīduma temperatūra pēc stratifikācijas tika pazemināta līdz 20, un maisīšanas ātrums bija 200r/min 0,5 stundas. Pēc tam cieto kristālu ieguva tieši caur sieta plāksni reaktora apakšā, izmantojot slāpekļa spiediena filtrāciju 0,2 MPa spiedienā. Pēc tam cieto kristālu apsmidzināja un mazgāja ar 1 kg 25% auksta ūdens, un ar reducēšanas metodi iegūtā 1,1,3-trihloracetona mitrā masa bija 8,2 kg. Attīrīšanas metodi, kas ietver statisku stratifikāciju, augsta hlora piemaisījumu noņemšanu, kristalizāciju, filtrēšanu un ūdens mazgāšanu, var veikt slēgtā sistēmā, darba vide ir draudzīga un ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos, nerodas organisko šķīdinātāju atkritumi un organiskās izplūdes gāzes [0060]. Turklāt, tā kā metode neievada organiskos šķīdinātājus un attīrīšanas procesā noņem augsta hlora piemaisījumus, folskābes kvalitātei nav kvalitātes riska, un 2. piemērā sagatavotais 1,1,3-trihloracetons tiek izšķīdināts ūdenī un tieši izmantots folskābes ražošanā, palielinot folskābes kopējo ražu par 4,9% pēc svara un sasniedzot 99% tīrību. Šajā iemiesojumā teikts, ka ar šī izgudrojuma attīrīšanas metodi [0063] sagatavotais 1,1,3-trihloracetons tiek attīrīts 50 litru reaktorā, kas aprīkots ar filtru. Sieta plāksne apakšā [0064] Vispirms reakcijas katlā sajauc 20 kg 1,1 ar tīrības pakāpi 60% ar 40 kg ūdens, maisot 30 minūtes 15 °C temperatūrā ar maisīšanas ātrumu 100 apgr./min, maisīšanas procesā pievieno ūdeni ar ātrumu 500 ml/min, un pēc tam maisījumu nostādina 30 minūtes, atdala no apakšējā eļļas slāņa, lai noņemtu piemaisījumus ar augstu hlora saturu; Otrkārt, augšējā slāņa šķīduma temperatūra pēc stratifikācijas tika samazināta līdz 10 °C, un maisīšanas ātrums bija 100 apgr./min 10 stundas. Pēc tam cieto kristālu ieguva tieši caur sieta plāksni reaktora apakšā, izmantojot slāpekļa spiediena filtrāciju 0,2 MPa spiedienā, un pēc tam apsmidzina un mazgā ar 1 kg 5 °C auksta ūdens. 1,1,3-trihloracetona mitrais svars bija 6,9 kg, un hromatogrāfiskā tīrība (GC) bija 98,3 svara % [0067]. Šajā attīrīšanas metodē iesaistītās darbības, piemēram, statiskā stratifikācija, augsta hlora piemaisījumu atdalīšana, kristalizācija, filtrēšana un mazgāšana ar ūdeni, var veikt slēgtā sistēmā, kurā ir draudzīga darba vide, un kas ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos un nerada organisko šķīdinātāju atkritumus un organiskās atgāzes [0068]. Turklāt, tā kā attīrīšanas metode neizmanto organiskos šķīdinātājus un attīrīšanas procesā piemaisījumu noņemšanai izmanto augstu hlora saturu, folskābes kvalitātei nav kvalitātes riska, un, piemēram, 3. savienojuma 1,1,3 pagatavošana – sašūta ar acetonu, izšķīdināta ūdenī, tieši izmantota folskābes ražošanā, uzlabo folskābes kopējo ražu par 5,3 masas %, tīrību 99,2 masas %. 1. proporcijai [0070] attīrīts 1,1,3-trihloracetons saskaņā ar 1. iemiesojuma metodi, izņemot to, ka 1. solī netiek izmantots ūdens, bet gan organiskie šķīdinātāji. Rezultātā sagatavotais 1,1,3-trihloracetons tika izšķīdināts ūdenī un tieši izmantots folskābes ražošanā. Folskābes kopējais ražīgums palielinājās tikai par 2 masas %, un tīrība bija 95 masas %. Turklāt, tā kā šajā attīrīšanas metodē tiek ieviesti organiskie šķīdinātāji, pastāv kvalitātes risks folskābes [0071] kvalitātei attiecībā 2 [0072]. 1,1,3-trihloracetons tiek attīrīts saskaņā ar 1. piemērā aprakstīto metodi. Atšķirība ir tāda, ka 1. solī ūdens daudzums ir 50 kg, kā rezultātā ievērojami palielinās notekūdeņu veidošanās un samazinās par 1. 1,1,3-trihloracetona kristālu iznākums tika izšķīdināts ūdenī un tieši izmantots folskābes ražošanā, tā ka kopējais folskābes iznākums palielinājās tikai par 5,6% pēc svara un tīrība bija 99,6% pēc svara [0073] pret attiecību 3 [0074]. 1,1 tika attīrīts ar 1. piemērā aprakstīto metodi, 3-trihloracetonu, atšķirība ir tāda, ka (1) solī augsta hlora heteroplastids netiek noņemts, 1,1,3-trihloracetona pagatavošanas rezultāts satur lielu skaitu hlorētu savienojumu, folskābes kvalitātes risks [0075]. Saskaņā ar iepriekš minēto 1.-3. piemēru un 1.-3. mēroga rezultātu: attīrīšanas metode ietver slāņainu kristāla filtru, lai noņemtu augsta hlora piemaisījumus, piemēram, mazgāšanas operācijas, izņemot hermētiskā sistēmā, draudzīgā darba vidē un ievērojami samazinot notekūdeņu daudzumu, nerada atgāzes, organiskos šķīdinātājus un organiskās vielas. Turklāt, īstenojot 1. gadījumu, 1,1), 3-trihloracetona pagatavošana, grāmatas 5./6. lappusē 7 CN 109516908 A 7 ūdens šķīdums, ko tieši izmanto folskābes ražošanā, palielina kopējo folskābes ražu par 5 % pēc svara, tīrība ir 99,2 % pēc svara, virs; Turklāt, tā kā attīrīšanas metodē netiek izmantots organiskais šķīdinātājs, folskābes kvalitātei nav kvalitātes riska. Turklāt attīrīšanas metodē kā kristalizācijas šķīdinātāju izmanto ūdeni, un attīrīts 1,1,3-trihloracetona ūdens šķīdums tiek tieši izmantots folskābes ražošanā, samazinot blakusreakcijas.

Atēnas izpilddirektors

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry Co., Ltd.

izpilddirektors@mit-ivy.com

PIEVIENOT：Dzjansu province, Ķīna