No vienas puses, izgudrojums nodrošina 1,1,3-trihloracetona attīrīšanas metodi, kur metode ietver šādas darbības

Zibspuldze:

(1) Neattīrīts 1,1,3-trihloracetons, kas sajaukts ar ūdeni;

(2) augšējā šķīduma pārkristalizācija pēc stāvēšanas; Kā arī

(3) pārkristalizētos cietos kristālus izfiltrē un mazgā ar ūdeni;

kur (1) solī minētā neapstrādātā 1,1,3-trihloracetona svara attiecība pret ūdens daudzumu ir 10,1-2).

Vēlams (1) solī 1,1,3-trihloracetona kopprodukta svara attiecība pret ūdens daudzumu var būt 1:

(0,4-0,6), tālāk optimizēts kā 1:0,5; Izgudrojumā 1,1,3-trihloracetona kopprodukta un ūdens deva tiek kontrolēta iepriekšminētajā

Var iegūt augstas tīrības pakāpes 1,1, 3-trihloracetonu.

Saskaņā ar šo izgudrojumu 1. solī 1,1,3-trihloracetona kopproduktu un ūdeni var pagatavot 10-50 ℃ temperatūrā.

Samaisiet 10-30 minūtes noteiktos apstākļos un pēc tam ļaujiet nostāvēties 10-30 minūtes; Vēlams (1) solī minēto 1,1,3-trihlorpropilgrupu

Neapstrādāts ketons tika sajaukts ar ūdeni 30-35℃ temperatūrā 25-30 minūtes un pēc tam nostāvēja 10-15 minūtes; Šajā izgudrojumā

, izmantojot kā izejvielu 1,1,3-trihloracetonu, reakcijas tējkannā, sajaucot ar ūdeni, maisot noteiktā temperatūrā pēc nostāvēšanas

Delaminācija. Pēc atslāņošanās tiek noņemts apakšējais eļļas slānis, galvenokārt noņemot lielus hlora piemaisījumus un atstājot augšējo šķīdumu vēlākai lietošanai.

Saskaņā ar izgudrojumu 1. solī neapstrādātu 1,1,3-trihloracetonu sajauc ar ūdeni un var arī maisīt.

Apstākļi, kuros nav īpašu ierobežojumu attiecībā uz maisīšanas apstākļiem un aprīkojumu, ja vien 1,1,3-trihloracetons var būt rupjš

Produktu var vienmērīgi sajaukt ar ūdeni. Vēlams, lai maisīšanas ātrums būtu 100-300 r/min.

Šajā izgudrojumā ūdens vēlams ir dejonizēts ūdens.

Saskaņā ar izgudrojumu (2) solī pārkristalizācijas apstākļi var būt: temperatūra no 0 līdz 35 ℃, laiks no 0,5 -

10 stundas, vēlams, pārkristalizāciju veic ar maisīšanas ātrumu 50-300 RPM; Vēlams, reknot

Ūdens tiek pievienots arī kristalizācijas procesā, kurā ūdeni pievieno ar ātrumu 200-600 ml/min; Šajos apstākļos pārkristalizācijas efektivitāte

Augļi ir labi.

Turklāt optimāli pārkristalizācijas apstākļi ir: temperatūra 10-15 ℃, laiks 2-3 stundas un pārkristalizācijas apstākļi

Kristālu maisa ar ātrumu 100-200 RPM un pievieno ūdeni ar ātrumu 300-500 ml/min.

Šādos apstākļos rekristalizācijas efekts ir labāks.

Šajā izgudrojumā (2) solī aprakstītā pārkristalizācijas temperatūra ir zemāka nekā 1,1,3-trihloracetonam (1) solī.

Temperatūra, kurā produkts tiek sajaukts ar ūdeni.

Saskaņā ar izgudrojumu (3) posmā reakcijas maisījumu pēc (2) posma var filtrēt ar slēgtu spiedienu vai

Cietos kristālus iegūst, izspiežot tieši caur sieta plāksni reaktora apakšā. Šajā izgudrojumā vēlams izmantot gaisu un/vai slāpekli

Spiediena filtrēšana, spiediena filtrēšanai labāk izmantot slāpekli, un spiediens var būt 0,1-0,2 MPa, vēlams 0,12 -

0. 18 mpa.

Saskaņā ar izgudrojumu izgulsnēto kristālu pēc spiediena filtrēšanas mazgā ar ūdeni, pie kam minētais ūdens tiek mazgāts.

Nav īpašu ierobežojumu, piemēram, jūs varat izvēlēties 1-2 kg ūdens izsmidzināšanas mazgāšanas, ja temperatūra ir 2-25 ℃, un izsmidzināt

Nav konkrēta ātruma ierobežojuma.

Saskaņā ar izgudrojumu 1,1,3-trihloracetona jēlprodukta tīrība var būt 50-65 svara %.

Instrukcijas 3/6 lpp

5

CN 109516908 A

5

No otras puses, šis izgudrojums nodrošina arī folijskābi, ko iegūst ar jebkuru no iepriekš aprakstītajām metodēm

Folijskābes pagatavošanai tieši izmanto 1,1,3-trihloracetona ūdens šķīdumu.

Izgudrojuma attīrīšanas metodes darbību, piemēram, stratificētu ekstrakciju, kristalizācijas filtrēšanu un tā tālāk, var veikt slēgtā sistēmā

Videi draudzīgs un ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos, bez organisko šķīdinātāju un organisko atgāzu rašanos; Turklāt attīrīšanas metode

Netiek ievadīti organiskie šķīdinātāji, un attīrīšanas procesā tiek noņemti augstie hlora piemaisījumi, tāpēc folijskābes kvalitātei nav kvalitātes riska.

Metode izmanto ūdeni kā kristalizācijas šķīdinātāju, un attīrītu 1,1,3-trihloracetona ūdens šķīdumu tieši izmanto folijskābes ražošanai.

Folijskābes kopējo iznākumu var palielināt par 5 % no svara, un tīrība pārsniedz 99,2 %, kas var iegūt augstu kvalitāti

No folijskābes.

Izgudrojums ir detalizēti aprakstīts, izmantojot tālāk norādītos iemiesojumus.

Turpmākajos iemiesojumos un proporcijās, ja nav norādīts citādi, izmantotie materiāli ir pieejami komerciālā veidā, ja vien nav norādīts citādi

Izmantotā metode ir parastā metode šajā jomā.

Gāzu hromatogrāfijas modelis bija GC-2014, kas iegādāts no Shimadzu Company.

1,1,3-trihloracetons, kas iegūts ar šī izgudrojuma attīrīšanas metodi [0047] tiek attīrīts 50 litru reaktorā, kas aprīkots ar filtra sieta plāksni apakšā [0048] Pirmkārt, tīrība 1,1 ir 65 masas % , 3-trihloracetons 20 kg un ūdens 10 kg reakcijas tējkannā, kas sajaukti 24 minūtēs, maisot 12 minūtes, kur maisīšanas ātrums ir 200 r/min, maisīšanas procesā pievieno ūdeni, ūdeni ar ātrumu 300 ml/min , un pēc tam maisījumu nostāvēja 10 minūtes, atdalot no apakšējā eļļas slāņa, noņemiet augstus hlora piemaisījumus; Otrkārt, slāņveida augšējā šķīduma temperatūra tika pazemināta līdz 5 un maisīja 2 stundas ar maisīšanas ātrumu 100 r/min. Pēc tam cietais kristāls tika iegūts tieši caur sieta plāksni reakcijas tējkannas apakšā, filtrējot ar slāpekļa spiedienu 0, 1 MPa spiedienā, un pēc tam izsmidzināja un mazgā ar 2 kg auksta ūdens. 1,1,3-trihloracetona mitrā masa bija 9,8 kg, un hromatogrāfiskā tīrība (GC) bija 96,8 masas %. Ar šo attīrīšanas metodi saistītā darbība, piemēram, statiskā stratifikācija, augstu hlora piemaisījumu noņemšana, kristalizācija, filtrēšanu un ūdens mazgāšanu var veikt slēgtā korpusa sistēmā, kas ir videi draudzīga un ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos un nerada organisko šķīdinātāju un organisko atgāzu atkritumus [0052]. Turklāt, tā kā attīrīšanas metode, neievadot organisko šķīdinātāju, un augsts hlora saturs, lai attīrīšanas procesā noņemtu piemaisījumus, nepastāv kvalitātes risks folijskābes kvalitātei, bet arī 1, 1, 3 sagatavošanas piemērs. folijskābe, kas šķērssavienota ar acetona ūdeni, kas izšķīdināts tieši ražošanā, padara folijskābi, lai uzlabotu kopējo ražu par 5 svara %, tīrību 99 5 svara %. 2. piemērs Šajā iemiesojumā norādīts, ka 1,1,3-trihloracetons, kas iegūts ar šī izgudrojuma attīrīšanas metode [0055] tiek attīrīta 50 litru reaktorā, kas aprīkots ar filtra sieta plāksni apakšā [0056] Pirmkārt, 1, 1 ar tīrību 50 %, 3-trihloracetons 20 kg un ūdens 4 kg sajauc. reaktorā, maisot 15 minūtes 45 °C temperatūrā ar maisīšanas ātrumu 300 r/min, maisīšanas procesā pievieno ūdeni, ūdeni ar ātrumu 300 ml/min, un pēc tam maisījumu nostāvēja 15 minūtes, atdalot no apakšējais eļļas slānis, noņemt augstu hlora piemaisījumus; Otrkārt, augšējā slāņa šķīduma temperatūra pēc stratifikācijas tika pazemināta līdz 20, un maisīšanas ātrums bija 200 r/min 0,5 stundas. Pēc tam cietais kristāls tika iegūts tieši caur sieta plāksni reaktora apakšā ar slāpekļa spiediena filtrēšanu ar spiedienu 0,2 MPa. Pēc tam cietais kristāls tika izsmidzināts un mazgāts ar 1 kg 25 °C auksta ūdens, un 1,1,3-trihloracetona mitrā masa bija 8,2 kg, izmantojot reducēšanas metodi. kristalizācijas, filtrēšanas un ūdens mazgāšanas darbības var veikt slēgtā korpusa sistēmā, darba vide ir draudzīga un ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos, nav atkritumu organisko šķīdinātāju un organisko izplūdes gāzu [0060] Turklāt, tā kā metode nodrošina neievada organiskos šķīdinātājus un attīrīšanas procesā noņem lielus hlora piemaisījumus, folijskābes kvalitātei nav kvalitātes riska, un 1,1,3-trihloracetons, kas iegūts saskaņā ar 2. piemēru, tiek izšķīdināts ūdenī un tieši izmantots folijskābe, palielinot folijskābes kopējo iznākumu par 4,9% un sasniedzot tīrību 99 Šajā iemiesojumā teikts, ka 1,1,3-trihloracetons, kas iegūts ar šī izgudrojuma attīrīšanas metodi [0063] tiek attīrīts 50 -litra reaktors, kas aprīkots ar filtra sieta plāksni apakšā [0064] Pirmkārt, 1,1 ar tīrību 60%, 3-trihloracetons 20 kg sajauc ar ūdeni 40 kg reakcijas tējkannā, maisot 30 minūtes 15 ° C temperatūrā, maisīšanas ātrums 100 r/min, maisīšanas procesā, lai pievienotu ūdeni, ūdeni ar ātrumu 500 ml/min, un pēc tam maisījumu nostāvēja 30 minūtes, atdalot no apakšējā eļļas slāņa, noņemot augstus hlora piemaisījumus; Otrkārt, augšējā slāņa šķīduma temperatūra pēc stratifikācijas tika pazemināta līdz 10, un maisīšanas ātrums bija 100 r/min 10 stundas. Pēc tam cietais kristāls tika iegūts tieši caur sieta plāksni reaktora apakšā, filtrējot ar slāpekļa spiedienu 0,2 MPa spiedienā, un pēc tam izsmidzināja un mazgā ar 1 kg 5 auksta ūdens. 1,1,3-trihloracetona mitrā masa bija 6,9 kg, un hromatogrāfiskā tīrība (GC) bija 98,3 svara %. Ar šo attīrīšanas metodi saistītā darbība, piemēram, statiskā stratifikācija, augstu hlora piemaisījumu noņemšana, kristalizācija. , filtrēšanu un ūdens mazgāšanu, var veikt slēgtā korpusa sistēmā, kurā ir draudzīga darba vide, un tas ievērojami samazina notekūdeņu veidošanos un nerada organisko šķīdinātāju un organisko atgāzu atkritumus [0068]. Turklāt, tā kā attīrīšanas metode, neievadot organisko šķīdinātāju, un augsts hlora saturs, lai attīrīšanas procesā noņemtu piemaisījumus, nepastāv kvalitātes apdraudējums folijskābes kvalitātei, un, piemēram, būs 3 sagatavošana 1, 1, 3 – krusteniski. saistīts ar acetonu, ūdens izšķīst, tieši izmanto folijskābes ražošanā, padara folijskābi, lai uzlabotu kopējo ražu 5,3 svara %, tīrība 99,2 svara % 1. proporcijai [0070] attīrīts 1,1, 3- trihloracetons saskaņā ar 1. iemiesojuma metodi, izņemot to, ka solī (1) netiek izmantots ūdens. Tā vietā tika izmantoti organiskie šķīdinātāji. Rezultātā sagatavotais 1,1,3-trihloracetons tika izšķīdināts ūdenī un tieši izmantots folijskābes ražošanā. Folijskābes kopējais iznākums tika palielināts tikai par 2 % no svara, un tīrība bija 95 % no svara. Turklāt organisko šķīdinātāju ieviešanas dēļ šajā attīrīšanas metodē pastāv kvalitātes risks folijskābes kvalitātei [0071] proporcijā 2 [0072]. 1,1,3-trihloracetonu attīra saskaņā ar 1. piemērā minēto metodi. Atšķirība ir tāda, ka 1. solī ūdens daudzums ir 50 kg, kā rezultātā ievērojami palielinās notekūdeņu veidošanās un samazinās par 1. 1,1,3-trihloracetona kristālu iznākums tika izšķīdināts ūdenī un tieši izmantots folijskābes ražošanā, tādējādi kopējais folijskābes iznākums palielinājās tikai par 5,6 svara % un tīrība bija 99,6 svara % [0073] ] pret attiecību 3 [0074]. 1,1 tika attīrīts ar 1. piemēra metodi 3-trihloracetons, atšķirība ir tāda, ka (1) solī augsta hlora heteroplastīds netiek noņemts, 1,1,3-trihloracetona sagatavošanas rezultāts satur lielu hlorēto savienojumu skaits, folijskābes riska kvalitāte [0075] Saskaņā ar iepriekš minēto piemēru 1-3 un skalas no 1-3 rezultāts: attīrīšanas metode ietver slāņveida kristāla filtru, lai noņemtu mazgāšanas darbības ar augstu hlora piemaisījumu saturu. piemēram, visi, izņemot hermētisku sistēmu, draudzīga darba vide un ievērojami samazināts notekūdeņu daudzums, nerada izplūdes gāzes, organiskos šķīdinātājus un organiskos Turklāt, īstenojot 1. gadījumu, tiek sagatavots 1, 1), 3-trihloracetons. , pievienot grāmatā 5/6 7. lpp. CN 109516908 A 7 ūdens šķīdums, ko tieši izmanto folijskābes ražošanā, padarīt kopējo folijskābes iznākumu palielinātu par 5 % no svara, tīrība ir 99,2 % no svara virs; Turklāt, tā kā attīrīšanas metode neievada organisko šķīdinātāju, folijskābes kvalitātei nav kvalitātes riska. Turklāt attīrīšanas metodē kā kristalizācijas šķīdinātājs tiek izmantots ūdens, un attīrīts 1,1,3-trihloracetona ūdens šķīdums tiek tieši izmantots folijskābes ražošanā, samazinot blakusreakcijas.

Atēnas izpilddirektors

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

izpilddirektors@mit-ivy.com

PIEVIENOT：Dzjansu province, Ķīna