N,N-dimetilanilīns

Pazīstams arī kā dimetiltifenilamīns, bezkrāsains līdz gaiši dzeltens eļļains šķidrums, ar asu smaržu, viegli oksidējas gaisā vai zem saules un izmantot ze aptumšotu. Relatīvais blīvums (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, sasalšanas temperatūra 2,0 ℃, viršanas temperatūra 193 ℃, uzliesmošanas temperatūra (atvēršanās) 77 ℃, uzliesmošanas temperatūra 317 ℃, viskozitāte (25 ℃) (refaktīvs indekss 25 ℃) (n. 1,528 D) . Šķīst etanolā, ēterī, hloroformā, benzolā un citos organiskos šķīdinātājos. Šķīst dažādos organiskos savienojumos. Nedaudz šķīst ūdenī. Tas ir viegli uzliesmojošs un sadegs atklātas liesmas gadījumā. Tvaiki un gaiss veidos sprādzienbīstamu maisījumu ar sprādzienbīstamības robežu 1,2% ~ 7,0% (tilp.). Tas ir ļoti toksisks, un toksiska anilīna gāze izdalās lielas siltumenerģijas sadalīšanās rezultātā. Var uzsūkties caur ādu un izraisīt saindēšanos, LD501410mg/kg, maksimālā pieļaujamā koncentrācija gaisā 5mg/m3.
Uzglabāšanas metode
1. Uzglabāšanas pasākumi[25] Uzglabāt vēsā, labi vēdināmā noliktavā. Sargāt no uguns un siltuma avotiem. Glabājiet konteineru noslēgtu. Tas ir jāuzglabā atsevišķi no skābēm, halogēniem un pārtikas ķimikālijām, un tas nekad nav jāsajauc. Aprīkots ar atbilstošām ugunsdzēsības aprīkojuma šķirnēm un daudzumiem. Uzglabāšanas vietai jābūt aprīkotai ar avārijas apstrādes iekārtām noplūžu novēršanai un piemērotiem patversmes materiāliem.

2. Pieņemiet dzelzs mucas hermētisku iepakojumu, 180 kg uz vienu cilindru, un uzglabājiet vēsā un vēdināmā vietā. Uzglabāt un transportēt saskaņā ar noteikumiem par uzliesmojošiem un toksiskiem materiāliem.
sintēzes metode
1. To iegūst, reaģējot starp anilīnu un metanolu sērskābes klātbūtnē augstā temperatūrā un augstā spiedienā. Procesa plūsma:1. Reakcijas tējkannā pievieno 790 kg anilīna, 625 kg metanola, 85 kg sērskābes (amonija 100%), kontroles temperatūra 210-215 ℃, spiediens 3,1 MPa, reaģē 4h, tad atbrīvo spiedienu, materiāls tiek izvadīts uz tējkannu. separators, neitralizēts ar 30% nātrija hidroksīdu, statisks, un tiek atdalīts zemākais ceturtdaļējais amonija sāls. Pēc tam 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hidrolīzes reakcija 3 stundas, hidrolīzes produkti un eļļainu materiālu augšējais slānis tiek apvienoti, mazgājot pēc gatavā produkta vakuumdestilācijas.

2. Izmantojot metanolu un anilīnu kā izejvielas, to sintezē ar alumīnija oksīda katalizatoru 200-250 ℃ temperatūrā ar pārmērīgu metanolu un atmosfēras spiedienu. Izejvielu patēriņa kvota: anilīns 790kg/t, metanols 625kg/t, sērskābe 85kg/t. Laboratorijas preparāts var reaģēt ar anilīnu ar trimetilfosfātu.

3, sajauc anilīnu un metanolu (n anilīns: n metanols ≈ 1:3), un caur virzuļu bezimpulsu dozēšanas sūkni ar gaisa ātrumu 0,5 h-1 ievada reaktorā, kas aprīkots ar katalizatoru, reakcija vispirms izplūst stiklā. gāzes-šķidruma separators, separators zem šķidruma, kas savākts regulāri, tiek noņemts hromatogrāfiskai analīzei.

2001. gadā Nankai Universitāte un Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. kopīgi izstrādāja ļoti efektīvu anilīna metilēšanas katalizatoru un realizēja N,N-dimetilanilīna sintēzi gāzes fāzē. Process ir šāds: Šķidrais anilīns tiek sajaukts ar metanolu, iztvaicēts iztvaicēšanas tornī un pēc tam ievadīts cauruļveida reaktorā ar gaisa ātrumu 0,5-1,0 h-1 (cauruļveida reaktora fiksētā gulta ir aprīkota ar noslogotu nano -cietais katalizators) un nepārtraukti ražots 250-300 ℃ temperatūrā atmosfēras spiedienā ar DMA iznākumu virs 96%.

Rafinēšanas metode: tajā bieži ir piemaisījumi, piemēram, anilīns un N-metilanilīns. N,N-dimetilanilīnu izšķīdina 40% sērskābē un destilē ar ūdens tvaiku. Lai padarītu to sārmainu, pievieno nātrija hidroksīdu. Destilāciju turpina ar ūdens tvaiku. Destilātu sadala ūdens slāņos un žāvē ar kālija hidroksīdu. Normālā spiediena destilāciju veic etiķskābes anhidrīda klātbūtnē. Destilātu mazgā ar ūdeni, lai noņemtu etiķskābes anhidrīda pēdas, žāvē ar kālija hidroksīdu, pēc tam ar bārija oksīdu un destilē pazeminātā spiedienā slāpekļa plūsmas klātbūtnē. Citas destilāta attīrīšanas metodes ietver 10% etiķskābes anhidrīda pievienošanu un dažas stundas karsēšanu ar atteci, lai noņemtu primāros un sekundāros amīnus. Pēc atdzesēšanas pievieno 20% sālsskābes pārākumu un ekstrahē ar ēteri. Sālsskābes slānis ir sārmains ar sārmu un pēc tam ekstrahēts ar ēteri, un ētera slāni žāvē ar kālija hidroksīdu un destilē pazeminātā spiedienā slāpekļa plūsmā. N,N-dimetilanilīnu var arī pārveidot par pikrīnskābes sāļiem, pārkristalizēt līdz pastāvīgai kušanas temperatūrai un pēc tam sadalīt ar siltu 10% nātrija hidroksīda ūdens šķīdumu. Pēc tam to ekstrahē ar ēteri, mazgā un žāvē un destilē pazeminātā spiedienā.

5. Anilīns, metanols un sērskābe sajauc proporcionāli, kondensācijas reakcija autoklāvā, reakcijas produkti ar metanola atgūšanu, pievienojot sārmu neitralizāciju, atdalīšanu un pēc tam destilāciju ar pazeminātu spiedienu, lai iegūtu produktu.

6. N,N-dimetilanilīnu var iegūt anilīna un trimetilfosfāta metilēšanas reakcijā, pēc tam ekstrahēt ar ēteri, žāvēt un destilēt.

7. N,N-dimetilanilīnu var sintezēt uz Cīglera katalizatora katalītiskā slāņa vara-mangāna sistēmā vai vara-cinka-hroma sistēmā 280℃ ar anilīna un metanola maisījumu attiecībā 1:3,5. Iegūtais N,N-dimetilanilīns tika savākts 193-195 ℃ temperatūrā 54 cilpu kolonnas destilācijas ierīcē un iepakots brūnās stikla pudelēs. Lai pagatavotu tīru N,N-dimetilanilīnu, N,N-dimetilanilīnu var ievadīt ar slāpekļa gāzi kā nesējgāzi sagatavošanas gāzu hromatogrāfā, kuram ir metāla fosfāta kolonna.